在工业上,苯酚钠常被用作防腐剂,而制作苯酚钠也是不容易的,那么苯酚钠的合成工艺是怎样的呢?接下来本站来详细为大家介绍一下吧。
由于苯酚具有较强的酸性,金属钠与苯酚直接作用可生成苯酚钠盐,其反应同金属从酸中置换出氢的反应历程。
C6H5OH + Na → C6H5ONa + H2↑
但反应条件比金属从酸中置换出氢要苛刻。锂、钠和钾的苯酚盐的合成是将金属钠溶于苯酚中,在氩气或氮气保护下回流制得。
金属钠在少量低相对分子质量醇的促进下可加速与苯酚反应。促进反应的醇可选用甲醇、乙醇、异丙醇等。如果反应中不加相对分子质量低的醇,反应速度相对较慢,通常需要1-2天。
反应最好在不活泼的醚类溶剂(如四氢吠喃)中进行,溶剂重量应为苯酚重量0.5-10倍,但如果不是工业化生产的话,反应也可以不加溶剂。一般情况下,反应温度应控制在高于回流温度20℃左右。由于反应放出氢气,所以从安全角度考虑,反应要保持良好的通风。
在三口圆底烧瓶中加入200mL无水乙醇,将金属钠23g溶于其中,再加入苯酚94.0g,加热回流反应。用旋转蒸发仪减压蒸馏除去乙醇,得到苯酚钠。
在反应器中加入l00ml干燥的四氢吠喃(THF)和28.8g钠的矿物油悬浊液(钠的重量百分比为39.6%,含0.496mol),开始搅拌。将10g甲醇溶于70mlTHF,加入反应器。再将0.5l7mol 苯酚溶入250mlTHF后缓慢加入反应器。回流加热,直到苯酚钠以固体晶态析出。
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